第三章 粉末自动X射线衍射仪(续)

3.3 测角仪的光路系统

测角仪是衍射仪上最精密的机械部件,用来精确测量衍射角。图3.4表示的是“卧”式测角仪的光路,扫描圆平行水平面;“立”式测角仪的光路与此类似,不同的是其扫描圆垂直于水平面。X射线源使用线焦点光源,线焦点与测角仪轴平行。测角仪的中央是样品台,样品台上有一个作为放置样品时使样品平面定位的基准面,用以保证样品平面与样品台转轴重合。样品台与检测器的支臂围绕同一转轴旋转,即图3.4O轴。

3.4 测角仪的光路系统

 

测角仪光路上配有一套狭缝系统:

1Sollar狭缝:即图3.4中之S1S2,分别设在射线源与样品和样品与检测器之间。Sollar狭缝是一组平行薄片光阑,实际上是由一组平行等间距的、平面与射线源焦线垂直的金属簿片组成,用来限制X射线在测角仪轴向方向的发散,使X射线束可以近似的看作仅在扫描圆平面上发散的发散束。MSAL的衍射仪的Sollar狭缝的全发射角(2×薄片间距/薄片长度)为4.5°。小的轴向发散引起的衍射角测量误差较小,峰形畸变也较小,减小轴向发散角有利于获得较佳的峰形、较佳的衍射角分辨率。

2)发散狭缝:即FS,用来限制发散光束的宽度。

3)接收狭缝:即JS,用来限制所接收的衍射光束的宽度。

4)防散射狭缝:即FSS,用来防止一些附加散射(如各狭缝光阑边缘的散射,光路上其它金属附件的散射)进入检测器,有助于减低背景。

后三种狭缝都有多种宽度的插片可供使用时选择。滤波片一般设置在样品与接收狭缝之间。

 

整个光路系统应满足如下要求:

1. 发散、接收、防散射等各狭缝的中线、X射线源焦线以及Sollar狭缝的平行箔片的法线等均应与衍射仪轴平行,并且它们的高度的中点以及检测器的窗口中心、样品的中心、滤波片的中心等均应同在衍射仪的扫描平面上。发散、接收、防散射等狭缝的中线位置不因更换狭缝插片(改变狭缝的宽度)而改变。

2. X射线源焦线F到衍射仪轴O的距离和O到接收狭缝中线J的距离相等:FO = OJ,以FOJ三线严格共一平面时的位置作为等于零度的位置。发散狭缝的中线亦应在这个平面上。

3. 样品表面平面以轴O转动,且恒与轴O重合。当J作连续转动时,其转动的角速度与样品表面转的角速度之比为2:1 以样品表面平面与FJ严格共一平面时的位置为接收狭缝对样品作2:1跟随转动的起始位置(亦称θ的零度位置),在这个位置上入射X射线光束正好掠过样品表面。

可见,当上述要求满足后,则无论入射X射线束对样品表面取为怎样的θ角,衍射的X射线束都能近似地聚焦进入接收狭缝中,而衍射角θ就等于接收狭缝自零度位置起转过的角度的一半。

 

测角仪的检测器转臂和样品台的驱动采用齿轮、螺杆传动。螺杆每转动一圈,主齿轮转动一个齿,每齿的角间隔为1°。螺杆上带有一游标度盘,游标分100小格, 故角度可以读准至0.01°。测角仪θ分度的准确度,可以用标准多面柱体或经纬仪标定,可校正角度至12秒。

 

上述各项对光路的要求,一部分在测角仪的设计与装配时已得到了足够精度的满足,而有一些则需在使用时通过校直操作来精细地满足(见4)。

 

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