多站拓展式全自动比表面与孔径分析仪 (设备编号:S2402214)

中文名称
多站拓展式全自动比表面与孔径分析仪
型号规格
ASAP 2460
生产厂家
Micromeritics
启用日期
2024-01-02
所属单位
分析测试中心光谱室
仪器负责人
彭老师 测试咨询
安装地点
理2栋330室
联系方式
分析系统
  • 1)4个独立操作的分析端口,一个分析结束后可立即开始新的分析。 与许多需要同时制备或分析所有样品的多端口仪器相比,这是一个重要的优势。

  • 2)长效杜瓦瓶和 Micromeritics 等温夹套1可确保在整个扩展分析过程中样品管和饱和压力 (P0) 管的管身处于热稳定状态。

  • 3)P0 值可以输入,也可以持续或以选定的时间间隔进行测量。

  • 4)由于系统必须在每个数据点达到平衡,因此这些等温线需要较长的时间才能完成分析。但大容量杜瓦瓶可以允许在无人值守的情况下对高分辨率吸附/脱附等温线进行分析。

  • 5)可在短短 1 小时内完成 6 个同时运行的 BET 表面积分析。

  • 6)具有低表面积选件,该选件使用氪作为吸附剂来测量不超过 0.5 m2 的总表面积。 此选件可使用 6 个可用端口中的 5 个,此外,它还具有用于提供氪气分析所需的高真空的涡轮分子拖曳泵,以及可提供准确、可重复的压力分辨率的 10 mmHg 压力传感器。

  • 7)直观的 Micromeritics MicroActive 软件可以结合用户自定义的报告,从而能够交互式评估等温线数据。用户通过图形界面选择的数据范围可直接用于 BET、t-Plot、Langmuir、DFT 解析和全新的高级 NLDFT 法的建模。

  • 8)最多可将 5 种不同的非反应性吸附质,外加一种额外的测量自由空间的气体,同时连接到分析仪上。

  • 9)伺服压力控制可在分析过程中调节进气和抽气,以缩短分析时间。

样品制备系统
  • 1) ASAP 2425 系统包含6 个独立运行的手动控制样品制备端口。样品可以从脱气端口添加或取出,而不会干扰正在制备的其他样品的处理。

  • 2) 样品制备系统是手动的。 温度可以单独设置和监控,控制范围从高于环境温度几度到 450 °C。

设备规格
  • 1)4个样品分析端口,每个样品端口都有一个持续受检测的饱和蒸气压端口。

  • 2)歧管温度传感器:铂电阻器(RTD);精度:±0.10℃;稳定性:每月±0.10℃。

  • 3)歧管压力传感器,范围0至950mmHg,工作最大压力1000mmHg,分辨率:1000mmHg传感器为0.001mmHg,10mmHg传感器1为0.00001mmHg,1mmHg传感器2为0.000001mmHg。精度:1000mmHg传感器为读数的0.15%以内,10mmHg传感器1为读数的0.15%以内 ,1mmHg传感器2为读数的0.12%以内。

  • 4)样品端传感器和Po端口传感器:范围0至950mmHg,分辨率0.001mmHg,精度为满量程的±0.1%。

  • 5)真空传感器:热电偶,范围0.001至1mmHg。

主要配置和附件

手动脱气站、双站主控模块、双站附加模块、油泵、分子组合泵、长效杜瓦瓶、Micromeritics 等温夹套

功能用途
  • 目前该仪器可做:

  • 1)77K下的氮气吸脱附,可测材料的孔径、孔容和比表面积。氮气由于分子本身的性质限制,可能无法进入超微孔道,对较小的微孔分析具有局限性。

  • 2)273K下的二氧化碳吸附,仅适用于超微孔分析,无法对介孔孔径分布进行计算。

  • 3)如果样品存在超微孔结构,单做氮气吸脱附不能完全表征超微孔结构。建议:在相对压力0至0.01做273K下的二氧化碳吸附+相对压力0.01至1做77K下的氮气吸脱附。或者做87K下的氩气吸脱附(但需自行提供液氩)。

样品要求
  • 1)样品质量:不少于0.1g,控制测试样品总比表面积在10至20平方米。称样量尽量0.1g以上以减少称量误差,比表面积大于1000平方米/g的样品需0.05-0.08g,比表面积小于1000且大于10平方米/g的样品需0.1-0.5g,比表面积小于1平方米/g的样品需1g以上的量。样品颗粒尺寸应小于3mm × 3mm,过大请自行裁切后再送样。

  • 2) 样品必须拥有良好的稳定性,无易燃、易爆、易膨胀的性质;且无毒无腐蚀性。

  • 3)送样前必须先进行干燥处理,把材料中的挥发组分先清除干净,处理好后直至送样的整个过程使样品保持好干燥状态。

  • 4)样品加热脱气的温度和时间应提供,如不确定,需要告知材料的合成温度,材料的分解温度,最好能提供热重测试结果。注意脱气温度的上限不能超过失重温度。

  • 5)如果粉末特别轻,则可以把粉末压片,但是同类样品都要同样处理。

测试注意事项
  • 1. BET方程(模型)只适用于无孔或较宽介孔材料的比表面积计算,一般不适用于微孔的比表面积计算。通过BET法从微孔吸脱附曲线上计算的比表面积值不能反映材料真实的内部表面积,但可考虑称作“表观的BET表面积”或“等效BET表面积”。微孔的比表面积计算需要用DFT模型计算。

  • 2. 介孔孔径分布一般用BJH desorption模型计算,一般不用absorption。

  • 3.微孔孔径分布用DFT模型计算,微孔比表面积数据也用DFT计算。

  • 4. 比表面与孔隙度分析的计算模型和修正方法有很多,需要根据自身材料类型去选择,有需指定模型可联系老师修改或者过来自行选择。

  • 5. 如果对特定相对压力范围内有测量点数要求的,请注明并告知。测量点数越多孔径分布数据会越精细,但测试时间会变长,因此测量点数取适当即可。

序号 仪器测试收费项目 费用类别 单位 校内收费标准 校外收费标准 备注